2010年第一期色譜培訓(xùn)班報名通知/涂料行業(yè)色譜培訓(xùn)班邀請函/涂料行業(yè)色譜培訓(xùn)班南京科捷分析儀器應(yīng)用研究所專業(yè)生產(chǎn),銷售氣相色譜儀,液相色譜儀,色譜工作站,氣體發(fā)生器,色譜柱,色譜柱溫箱,色譜專用零配件、易耗品.（包括國產(chǎn)、進口）室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛測定方法GB/T18204.26-2000公共場所空氣中甲醛測定方法 室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛的保準測定方法：國家標準《公共場所空氣中甲醛測定方法》（GB/T18204.26-2000）： 第一法：酚試劑分光光度法（仲裁法） 第二法：氣相色譜法第一法：酚試劑分光光度法1原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成蘭綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。2試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水；所用的試劑純度一般為分析純。2.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2 HCl,簡稱NBTH]，加水溶解，傾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。2.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即為吸收液。采樣時，臨用現(xiàn)配。2.31%硫酸鐵銨溶液：稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe（SO4）2 12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解，并稀釋至100ml。2.4碘溶液[C（1/2I2）=0.1000mol/L]：稱量40g碘化鉀，溶于25ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗處貯存。室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛測（氣相色譜）2.51mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000ml。2.60.5mol/L硫酸溶液：取28ml濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000ml。2.7硫代硫酸鈉標準溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可用從試劑商店購習(xí)的標準試劑，也可按附錄A制備。2.80.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100ml沸水，并煎沸2～3min至溶液透明確。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。2.9甲醛標準貯備溶液：取2.8ml含量為36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。甲醛標準貯備溶液的標定：精確量取20.00ml待標定的甲醛標準貯備溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1ml5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V2），ml。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標準溶液的體積（V1），ml。甲醛溶液的濃度用公式（1）計算：甲醛溶液濃度（mg/ml）=（V1-V2） N 15/20 （1）室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛測（氣相色譜）式中：V1――試劑空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V2――甲醛標準貯備溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；N――硫代硫酸鈉溶液的準確當量濃度；15――甲醛的當量；20――所取甲醛標準貯備溶液的體積，ml。二次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml，否則重新標定。2.10甲醛標準溶液：臨用時，將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成1.00ml含10 g甲醛、立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加入5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml含1.00 g甲醛，放置30min后，用于配制標準色列管。此標準溶液可穩(wěn)定24h。3儀器和設(shè)備3.1大型氣泡吸收管：出氣口內(nèi)徑為1mm，出氣口至管底距離等于或小于5mm。3.2恒流采樣器：流量范圍0～1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準采樣系列流量，誤差小于5%。3.3具塞比色管：10ml。3.4分光光度計：在630nm測定吸光度。4采樣用一個內(nèi)裝5ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣10L。并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24h內(nèi)分析。5分析步驟5.1標準曲線的繪制取10ml具塞比色管，用甲醛標準溶液按下表制備標準系列。管號012345678標準溶液（ml）吸收液（ml）甲醛含量（ g）05.000.104.90.10.24.80.20.44.60.40.604.40.60.804.20.81.004.01.01.503.51.52.003.02.0各管中，加入0.4ml，1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，以在波長630 m下，以水參比，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫座標，吸光度為縱座標，繪制曲線，并計算回歸斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測定的計算因子Bg（微克/吸光度）。室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛測（氣相色譜）5.2樣品測定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為5ml。按繪制標準曲線的操作步驟（見6.1）測定吸光度(A)；在每批樣品測定的同時，用5ml未采親的吸收液作試劑空白，測定試劑空白的吸光度（A0）。6結(jié)果計算6.1將采樣體積按公式（2）換算成標準狀態(tài)下采樣體積V0=Vt T0/（273+t） P/P0 （2）式中：V0――標準狀態(tài)下的采樣體積，L；Vt――采樣體積，L=采樣流量（L/min） 采樣時間（min）；t――采樣點的氣溫，℃；T0――標準狀態(tài)下的絕對溫度273K；P――采樣點的大氣壓力，kPa；P0――標準狀態(tài)下的大氣壓力，101kPa。6.2空氣中甲醛濃度按公式（3）計算C=（A-A0） Bg/V0 （3）式中：C――空氣中甲醛mg/m3；A――樣品溶液的吸光度；A0――空白溶液的吸光度；Bg――由6.1項得到的計算因子，微克/吸光度；V0――換算成標準狀態(tài)下的采樣體積，L。7測量范圍、干擾和排除7.1測量范圍用5ml樣品溶液，本法室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛測（氣相色譜）測定范圍為0.1～1.5 g；采樣體積為10L時，可測濃度范圍0.01～0.15mg/m3。7.2靈敏度本法靈敏度為2.8微克/吸光度7.3檢出下限本標檢出0.056 g甲醛。7.4干擾及排除10 g酚、2 g醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時，使測定結(jié)果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器（見附錄B），予以排除。7.5再現(xiàn)性：當甲醛含量為0.1，0.6，1.5 g/5ml時，重復(fù)測定的變異系數(shù)為5%、5%、3%。7.6回收率：當甲醛含量0.4～1.0 g/5ml時,樣品加標準的回收率為93～101%。附錄A硫代硫酸鈉標準溶液制備及標定方法A.1試劑A.1.1碘酸鉀標準溶液[C（1/6KIO3）=0.1000mol/L]:準確稱量3.5667g經(jīng)105℃烘干2小時的碘酸鉀（優(yōu)級純），溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000ml。A.1.20.1mol/L鹽酸溶液：量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。A.1.3硫代硫酸鈉標準溶液[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：稱量25g硫代硫酸鈉（Na2S2O3 5H2O），溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中，此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉，貯存于棕色瓶內(nèi)，放置一周后，再標定其準確濃度。A.2硫代硫酸鈉溶液的標定方法精確量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸鉀標準溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1ml0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V），ml，其準確濃度用下式算：硫代硫酸鈉標準溶液濃度=0.1000 25.00/V平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml，否則應(yīng)重新做平行測定。附錄B硫酸錳濾紙的制備取10ml濃度為100mg/ml的硫酸錳水溶液，滴加到250cm2玻璃纖維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入1.5 150mm的U型玻璃管中。采樣時，將此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸錳濾紙，有吸收二氧化硫的效能，受大氣濕度影響很大，當相對濕度大于88%，采氣速度1L/min，二氧化硫濃度為1ml/m3時，能消除95%以上的二氧代硫，此濾紙可維持50h有效。當相對濕度為15～35%時，吸收二氧化硫的效能逐漸降低。所以相對濕度很低時，應(yīng)換用新制的硫酸濾紙。第二法：氣相色譜法1原理空氣中甲醛在酸性條件下吸附在涂有2，4-二硝基苯（2，4-DNPH）6201擔(dān)體上，生成穩(wěn)定的甲醛腙。用二硫化碳洗脫后，經(jīng)OV-色譜柱分離，用氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。檢出下限為0.2 g/ml（進樣品洗脫液5 l）。2試劑和材料本法所用試劑純度為分析純；水為二次蒸餾水。2.1二硫化碳:需重新蒸餾進行純化.2.22,4-DNPH溶液:稱取0.5mg2，4-DNPH于250ml容量瓶中，用二氯甲烷稀釋到刻度。2.32mol/L鹽酸溶液。2.4吸附劑：10g6201擔(dān)體（60-80目），用40ml2，4-DMPH二氯甲烷飽和溶液分二次涂敷，減壓，干燥，備用。2.5甲醛標準溶液：配制和標定方法見酚試劑分光光度法。3儀器及設(shè)備3.1采樣管：內(nèi)徑5mm，長100mm玻璃管，內(nèi)裝150mg吸附劑，兩端用玻璃棉堵塞，用膠帽密封，備用。3.2空氣采樣器：流量范圍為0.2～10L/min，流量穩(wěn)定。采樣前和采樣后用皂膜計校準采樣系統(tǒng)的流量，誤差小于5%。3.3具塞比色管，5ml。3.4微量注射器：10 l，體積刻度應(yīng)校正。3.5氣相色譜儀：帶氫火焰離子化檢測器。3.6色譜柱：長2m，內(nèi)徑3mm的玻璃柱，內(nèi)裝固定相（OV～1），色譜單體Shimatew（80～100目）。4采樣取一支采樣管，用前取下膠帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴（約50 l）2mol/L鹽酸溶液后，再用玻璃棉堵好。將加入鹽酸溶液的一端垂直朝下，另一端與采樣進氣口相連，以0.5L/min的速度，抽氣50L。采樣后，用膠帽套好，并記錄采樣點的溫度和大氣壓力。5分析步驟5.1氣相色譜測試條件分析時，應(yīng)根據(jù)氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析甲醛的最佳測試條件。下面所列舉的測試條件是一個實例。色譜柱：柱長2m，內(nèi)徑3mm的玻璃管，內(nèi)裝OV-1+Shimalitew擔(dān)體。柱溫：230℃。檢測室溫度：260℃。汽化室溫度：260℃。載氣（N2）流量：70ml/min；氫氣流量：40ml/min；空氣流量：450ml/min。5.2繪制標準曲線和測定校正因子。在作樣品測定的同時，繪制標準曲線或測定校正因子。5.2.1標準曲線的繪制：取5支采樣管，各管取下一端玻璃棉，直接向吸附劑表面滴加一滴約（50 l）20mol/L鹽酸溶液。然后，用微量注射器分別準確加入甲醛標準溶液（1.00ml含1mg甲醛），制成在采樣管中的吸附劑上甲醛含量在0～20 g范圍內(nèi)有五個濃度點標準管，再填上玻璃棉，反應(yīng)10min，再將各標準管內(nèi)吸附劑分別移入不敷出5個具塞比色管中，各中入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min，即為甲醛洗脫溶 液標準系列管。然后，取5.0 l各個濃度點的標準洗脫液，進色譜柱，得色譜峰和保留時間，。每個濃度點得重復(fù)做三次，測量峰高的平均值。以甲醛的濃度（ g/ml）為橫座標，平均峰高（mm）為縱座標，繪制標準曲線，并計算回歸線的斜率。以斜率的數(shù)作為樣品測定的計算因子Bs[ g/（ml mm）]。5.2.2測定校正因子：在測定范圍內(nèi)，可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別取試劑空白溶液與樣品濃度相接近的標準管洗脫溶液，按氣相色譜最佳測試條件進行測定，重復(fù)做三次，得峰高的平均值和保留時間。按下式計算校正因子：f=C0/（h-h0）式中：f――校正因子，[ g/（ml mm）]；C0――標準溶液濃度， g/ml；h――標準溶液平均峰高；mm；h0――試劑空白溶液平均峰高，mm；5.3樣品測定：采樣后，將采樣管內(nèi)吸附劑全部移入5ml具塞比色管中，加入1.0ml二硫化碳，稍加振搖，浸泡30min。取5.0 l洗脫液，按繪制標準曲線或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復(fù)做三次，用保留時間確認甲醛的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值（mm）。在每批樣品測定的同時，取未采樣的采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。6計算6.1用標準曲線法按下式計算空氣中甲醛的濃度。C=（h-h0） Bs/（V Es） V1式中：C――空氣中甲醛濃度；mg/m3；h――樣品溶液峰高的平均值，mm；h0――試劑空白溶液峰高的平均值，mm；Bs――用標準溶液制備標準曲線得到的計算因子， g/ml mm）；V1――樣品洗脫溶液總體積，ml；Es――由實驗確定的平均洗脫效率；V0――換算成標準狀況下的采樣體積，L。6.2用單點校正法按下式計算空氣中甲醛的濃度；C=（h-h0） f/（V0 Es） V1式中：f――用單點校正法得到的校正因子， g/（ml mm）；其他符號同上式。7測量范圍、精密度和準確度7.1檢出下限濃度和測定范圍：若以0.2L/min流量，采氣20L時，檢出下限濃度為0.01mg/m3；其測定范圍為0.02～1mg/m3。7.2精密度：甲醛濃度為20 g/ml和40 g/ml的標準溶液，進樣10 l時，其重復(fù)測定的相對標準差分別為8%和9%。7.3準確度：將甲醛溶液為20 g/ml、30 g/ml和40 g/ml的標準溶液，各加10 l于樣品管中，測定其回收率分別為105%、112%和98%。7.4干擾和排除：使用本法所列舉的氣相色譜條件，空氣中的醛酮類化合物可以分離，二氧化硫及氮氧化物無干擾。 相關(guān)行業(yè)咨詢網(wǎng)站：一呼百應(yīng)： http://hunanct.b2b.youboy.com/全球五金網(wǎng)：http://hunanct.wjw.cn/member/MBR090505085148663085/index.xhtml生意助手： http://china.toocle.com/company/show/1505291.html阿里巴巴 http://www.huanglijun827.cn/ 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