(九)油品水份測定法1、測定油中水含量,用百分數(shù)表示,主要是由于貯運過程中油品的水份。2、儀器:水份測定器①圓底燒瓶 ②接受器 ③冷凝管水份測定器的各部分連接處,可用軟木塞連接,接受器的刻度在0.3ml以下設有10等分的刻線,0.3~1.0ml之間設有7等分的刻線,1.0~10ml之間每分度為0.2ml。實驗步驟:(1)稱取試樣100g,用量筒取100ml溶劑,注入燒瓶中搖勻后,投入一些無釉瓷片。(2)用電爐,酒精燈或調成小火焰的煤油燈加熱圓底燒瓶,控制回流速度,回流時間不超過1小時,試樣的質量為(100 1)g,在接受器中收集水的毫升數(shù),可作為試樣的水份質量測定結果。例:回流1小時候后,接受器中收集的水為1ml時,即該油品的水份為1%。注意事項:(1)溶劑必須無水,儀器必須干燥。(2)試樣與溶劑一定要混合均勻。(十)凝點測定法試樣在規(guī)定條件下,冷卻至停止移動時的最高溫度。將試樣在規(guī)定的試管中,冷卻至預期的溫度時,將試管傾斜45℃經(jīng)過1分鐘,觀察液面是否流動。儀器:(1)圓底試管:高度160 10mm,內經(jīng)20 1mm,在距管底3mm外幣處有一環(huán)形標線。(2)圓底的玻璃套管:高度130 10mm,內經(jīng)40 2mm。(3)裝冷卻劑用的廣口保溫瓶或量筒形容器:高度不少于160mm,內經(jīng)不少于120mm,可以用陶瓷、玻璃、木材或帶有絕緣色的鐵片制成。(4)水銀溫度計:供測定凝點低于-35℃的油品使用。(5)支架:有能固定套管、冷卻劑容器和溫度計的裝置。(6)水浴。材料:冷卻劑:試驗溫度在0℃以上用水和冰,在0~-20℃用鹽和碎冰或雪,在-20℃以下用工業(yè)乙醇。試劑:無水乙醇,化學純。試驗步驟:將試樣裝有溫度計的試管中垂直地浸在50 1℃的水浴中,加熱到50 1℃時,取出裝有試樣的溫度計試管,擦干外壁,放入冷卻劑中,當試樣溫度冷卻到預期的凝點時,將浸在冷卻劑中的儀器傾斜45度,并將這樣的傾斜狀態(tài)保持1分鐘,待試樣停止流動時,作為試樣的凝點。(十一)發(fā)動機燃料實際膠質測定法使用范圍:在規(guī)定試驗條件下,測定燃料蒸發(fā)時形成膠質的方法。方法概要:將25mL試樣在規(guī)定的儀器、溫度和空氣的條件下蒸發(fā),再把所得殘渣稱重,并以100mL試樣中所含膠質毫克數(shù)(mg/100mL)表示儀器:1) 油裕2) 無嘴高型玻璃燒杯:容量100mL,外徑47~48mm,高度85 2mm。3) 量筒:25mL或吸管25mL。4) 流速計:有量出每分鐘達到60℃空氣流速的刻度,經(jīng)過300次試驗至少校正一次。5) 空氣過濾器,內裝棉花和玻璃珠。6) 溫度計:0~360℃,可選用GB514中開口閃點1號溫度計。7) 鼓風機:空氣壓縮機或空氣供應總管要求能夠供給試驗時所需要的空氣流速。8) 電熱板,帶自耦變壓器。9) 鍍鉻坩堝鉗。試劑:1) 苯:化學純2) 丙酮:化學純3) 乙醇 苯混合液:用95%乙醇與苯按比例1:4配成。4) 硫酸鈉:化學純準備工作:1) 用濾紙過濾試樣,試樣含有明顯的水跡時,先在試樣內加入新煅燒的硫酸鈉,搖動10~15分鐘后在過濾。2) 向油浴注入適量的礦物油,要求在蓋上浴蓋后加熱到試驗的溫度時能將油浴裝滿。3) 用軟木塞將溫度計插入浴蓋上的孔口中,使水銀球距離蓋面40~50mm。測定汽油的實際膠質含量時,預先將浴中礦物油加熱到150 3℃,測定煤油時加熱到180 3℃,測定柴油時加熱到250 5℃。4) 測定實際膠質所用的燒杯在試驗前必須用本方法第5章中的任一種溶劑仔細洗滌,然后在預先加熱到規(guī)定溫度的油浴上,將燒杯放在凹槽中經(jīng)過15分鐘,再將燒杯放在干燥器中冷卻30~40分鐘,然后稱量燒杯的重量,稱準0.0002克。5) 在油浴中,旋管代入空氣的一端,要通過流速計和裝有棉花的空氣過濾器與空氣供應裝置連接。試驗步驟:1) 用量筒量取25mL試樣兩份,分別注入本方法6 4準備好的燒杯中,然后將燒杯放在已加熱到規(guī)定溫度的油凹槽內。2) 向兩個燒杯通入空氣時,流速計指示的指示的最初速度應為每分鐘20 2L。試驗汽油時的最初8分鐘內,或試驗煤油或柴油時的最初20分鐘內,都要求供給空氣的速度逐漸增到每分鐘55 5L,同時注意勿使試樣濺出。上述的供氣速度應保持到使試樣蒸氣完畢,當油氣停止冒出而且燒杯底和燒杯壁呈現(xiàn)干燥的殘留物或出現(xiàn)不再減小的油狀殘留物時,即認為蒸發(fā)完畢。計算:100mL試樣所含的實際膠質 (mg)按下式計算: (m2-m1)X= 25 100?。?(m2-m1)試中:m2-膠質和燒杯質量mg m1 燒杯質量mg25 試樣體積mL